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自動進(jìn)樣器-雙通道離子色譜法同步檢測DOPO中的無機(jī)陰陽離子
點(diǎn)擊次數(shù)：3190 更新時間：2012-12-28

 

摘要：本文以氯仿為萃取劑，將DOPO溶解后，離心取清液，自動進(jìn)樣器-雙通道離子色譜法同步檢測DOPO中的無機(jī)陰陽離子，采用自動進(jìn)樣器跟雙通道同步進(jìn)行，大大縮短了分析時間。離子的保留時間RSD（n=6）在0.07%～0.18%，峰面積的RSD（n=6）在0.43%～0.88%。重現(xiàn)性高，結(jié)果令人滿意。
關(guān)鍵詞：DOPO，自動進(jìn)樣器，雙通道，離子色譜，同步，無機(jī)陰陽離子
    DOPO（化學(xué)名稱：9，10-二氫-9-氧雜-10-磷雜菲-10-氧化物）是新型阻燃劑中間體，具有比一般的有機(jī)磷酸酯熱穩(wěn)定性和化學(xué)穩(wěn)定性高，阻燃性能更好的特點(diǎn)。DOPO及其衍生物可作為反應(yīng)型和添加型阻燃劑，合成的阻燃劑無鹵、無煙、無毒，不遷移，阻燃性能持久?？捎糜诰€性聚酯、聚酰胺、環(huán)氧樹脂、聚氨酯等多種高分子材料阻燃處理。國外已廣泛用于電子設(shè)備用塑料、銅襯里壓層、電路板等材料的阻燃。
   但是DOPO在合成的過程中會引入少量鹵素或無機(jī)陽離子，這些離子的存在勢必影響DOPO的純度，增加終端產(chǎn)品的安全隱患。本文提供的方法能在較短時間完成DOPO中無機(jī)陰陽離子的檢測，減少用戶的損失，利潤的較大化。
1實驗部分
1.1儀器與試劑
儀器：PIC-10A雙通道離子色譜儀，PIC-JY自動進(jìn)樣器（青島普仁儀器有限公司），離心機(jī)（上海離心機(jī)廠），PG-2010反控工作站，聲波清洗機(jī)（昆山市聲儀器有限公司），C18預(yù)處理柱和0.22mm針頭濾膜（青島普仁儀器有限公司）。
試劑：Na2CO3，NaHCO3，CH3SO3H,NaCl,Na2SO4（分析純）以上藥品均購自上海埃彼化學(xué)試劑有限公司，所有溶液均采用18.2MΩ.cm的純水水配制。
1.2色譜條件
1.2.1陰離子——色譜柱：PR1（250mm×4.6mm）,流動相：1.92mM Na2CO3+1.8mM NaHCO3, 流速：1.5mL/min ,檢測器：抑制電導(dǎo)檢測，抑制電流：60mA
1.2.2陽離子——色譜柱：PR2（100mm×4.6mm）,流動相：3 mM CH3SO3H, 流速：1.0 mL/min，檢測器：抑制電導(dǎo)檢測，抑制電流：50 mA
1.3預(yù)處理方法
1.3.1在遠(yuǎn)沈管（FEP制，有蓋子50mL）里加入DOPO 1g左右（到0.1mg），氯仿20 mL，用聲波清洗機(jī)將DOPO溶解。
1.3.2將DOPO溶解后，加入去離子水10 mL，將蓋子蓋緊，防止?jié)B漏。
1.3.3將遠(yuǎn)沈管進(jìn)行5-10min的劇烈搖晃，再用離心機(jī)進(jìn)行分離，4000r/min約15min，離心后，氯仿與水層分離。
1.3.4取水層，過C18柱與0.22mm一次性濾膜，檢測含有的離子濃度。
2 結(jié)果與討論
2.1陰離子與陽離子譜圖
圖1 DOPO中氯離子跟硫酸根離子色譜圖Cl-:6.927mg/L    SO42-:0.539mg/L
圖2 DOPO中鈉離子色譜圖Na+ 4.826mg/L
    圖1圖2表明，DOPO中主要存在Cl-、SO42-和Na+三種離子，三種離子的含量分別為6.927mg/L，0.539mg/L和4.826mg/L。陽離子（Na+）帶電荷數(shù)量為陰離子（Cl-、SO42-）所帶電荷數(shù)的101.7%，說明該方法萃取所得離子性物質(zhì)電荷守恒。
2.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線與檢出限
配置一系列標(biāo)準(zhǔn)溶液，在確定的色譜條件下依次進(jìn)樣分析，以3倍的信噪比（S/N=3）計算較低檢出限。三種離子的線性方程、相關(guān)系數(shù)以及較低檢出限（n=3）結(jié)果見表1。
表1 Cl-、SO42-和Na+的線性方程、相關(guān)系數(shù)和較低檢出限
分析物
線性方程
相關(guān)系數(shù)/R2
較低檢出限（mg/L）
Cl-
A=80459C+4075
0.9999
0.05
SO42-
A=20315C+7211
0.9995
0.25
Na+
A=50947C+10313
0.9996
0.1
2.3 加標(biāo)回收率
向1.3所得樣品中添加已知量的三種離子，在確定的離子色譜條件下進(jìn)行加標(biāo)回收試驗，樣品平行測定3次。實驗結(jié)果如表2所示。
表2 樣品加標(biāo)回收率

分析物
濃度（mg/L）
添加濃度（mg/L）
測定值（mg/L）
平均回收率
Cl-
6.927
5.0
11.835
95.79%
11.933
11.896
SO42-
0.539
0.5
1.033
94.87%
1.044
1.034
Na+
4.826
5.0
9.773
98.30%
9.840
9.823

2.3 重現(xiàn)性試驗
對三種離子的標(biāo)準(zhǔn)樣品連續(xù)測定6次，它們的保留時間與峰面積重現(xiàn)性結(jié)果如表3所示。
表2 保留時間與峰面積重現(xiàn)性結(jié)果

分析物
保留時間RSD%（n=6）
峰面積RSD%（n=6）
Cl-
0.18
0.88
SO42-
0.14
0.78
Na+
0.07
0.43

從表2可以看出本方法穩(wěn)定可靠，重現(xiàn)性好。
3 結(jié)論
    本方法以氯仿溶解DOPO，以水萃取其中的無機(jī)陰陽離子，使用自動進(jìn)樣器-雙通道離子色譜分析其中的無機(jī)陰陽離子。實驗結(jié)果表明，DOPO中主要存在Cl-（6.927mg/L）、SO42-（0.539mg/L）和Na+（4.826mg/L）三種離子。本方法萃取所得離子電荷守恒，加標(biāo)回收率高，三種離子無論是保留時間還是峰面積都具有較高的重現(xiàn)性，為DOPO中無機(jī)陰陽離子的分析提供了可靠的方法。