PIC-20型離子色譜儀使用時需要注意哪幾點(diǎn)
點(diǎn)擊次數(shù):1312 更新時間:2022-01-24
PIC-20型離子色譜儀是一種高效液相色譜,也稱為高效離子色譜或現(xiàn)代離子色譜。與傳統(tǒng)的離子交換柱色譜不同,該樹脂交聯(lián)度高、交換容量低、進(jìn)樣量小。當(dāng)用柱塞泵輸送洗脫液時,通常要對洗脫液進(jìn)行在線自動連續(xù)電導(dǎo)率檢測。
從水中常見糖類的pKa值可以看出,常見的單糖、二糖和糖醇的pKa值一般在L2-14之間,常見的糖醛酸和糖胺的pKa值小于7。當(dāng)堿性溶液的酸堿度大于或等于L2時,大多數(shù)糖基化以陰離子的形式存在,因此陰離子交換色譜柱可作為洗脫液分離強(qiáng)堿性溶液。
由于糖分子結(jié)構(gòu)的疏水部分,糖的分離機(jī)理不僅是陰離子交換,還有疏水吸附。碳水化合物在陰離子交換柱上的保留容量主要取決于其電荷數(shù)、分子大小、組成和結(jié)構(gòu)。
安培檢測是一種檢測技術(shù),它測量電化學(xué)活性物質(zhì)在適當(dāng)?shù)耐饧与娢幌掳l(fā)生氧化或還原反應(yīng)時電流的變化。糖的分離是在堿性條件下進(jìn)行的,而金電極的檢測條件通常是堿性的。金電極表面可以為糖的電化學(xué)氧化提供反應(yīng)環(huán)境。因此,金電極檢測與陰離子交換分離有很好的匹配。由于糖的氧化產(chǎn)物會覆蓋電極表面,造成不可逆的污染,因此需要選擇不同的外加電位對電極表面進(jìn)行清洗和活化,使電極能夠連續(xù)工作,即脈沖安培檢測。
對PIC-20型離子色譜儀進(jìn)行了系統(tǒng)檢測之后,我們需要正確使用設(shè)備,使用時需要注意以下幾點(diǎn):
1、流動相瓶中濾頭要注意始終處于液面以下,防止將溶液吸干。
2、使用陰離子色譜柱檢測,通流動相時注意將電流旋鈕打開,調(diào)節(jié)至90-100mA,使用完畢后要將電流旋鈕關(guān)閉。
3、進(jìn)樣時閥的扳動要注意,不能太快,以免損傷閥體,也不能太慢,以免造成樣品流失。
4、在進(jìn)樣過程中,要嚴(yán)格按清洗程序操作,以減小前次樣品殘留對本次檢測的影響。
5、PIC-20型離子色譜儀用去離子水或流動相清洗整個流路時,可以采用大流量清洗以縮短清洗時間,但在通流動相接色譜柱時需要將流量調(diào)整為色譜柱使用流量條件。