常見的幾種自動進樣器設(shè)計及其優(yōu)缺點介紹
點擊次數(shù):4950 更新時間:2017-04-25
自動進樣器在生化分析儀器,色譜分析儀器中有著廣泛應(yīng)用,它的運行可靠性和性直接影響著分析結(jié)果。液相色譜系統(tǒng)大多使用自動進樣器引入樣品,正確使用自動進樣器是液相色譜系統(tǒng)分離度的基本條件,用自動進樣器注入適當(dāng)體積的標(biāo)準(zhǔn)樣品可為峰高和峰面積的測量提供小于1%的標(biāo)準(zhǔn)偏差。
對于液相色譜而言,無論是手動進樣器或是自動進樣器都是用六通閥進樣的,只是自動進樣的較手動進樣器的死體積較大,多了計量泵和一部分聯(lián)接管線。自動進樣器可以減少體力勞動,增加樣品處理量,提高日常工作精度。
外,今天小編還為大家搜集整理了常見的幾種自動進樣器設(shè)計,包括它們的工作原理以及各自的優(yōu)缺點。
一、進樣閥
多數(shù)自動進樣器用六通進樣閥作為進樣閥,它包括圓形密封墊(轉(zhuǎn)子)和固定底座(定子)兩部分。定子連接到管路、樣品環(huán)、進樣孔以及其他外圍部件,一般是用不銹鋼或者陶瓷等耐磨材料制造。轉(zhuǎn)子和定子緊密結(jié)合,操作時可以轉(zhuǎn)動,一般用較定子柔軟的材料制成,如碳氟聚合物。自動進樣器的轉(zhuǎn)子是通過電動馬達帶動的(有一些較老的型號使用壓縮空氣帶動),而手動進樣器則是在轉(zhuǎn)子上連了一個手柄。轉(zhuǎn)子包括一些細(xì)小的刻槽用于連接到不同的定子位置。在圖中可以看到,定子和相關(guān)的連接在表示閥體的圓圈以外,而轉(zhuǎn)子的U形的連接通道被畫在圓圈以內(nèi)。
二、裝液法和部分裝液法進樣
一般的六通進樣閥都可以用裝液或部分裝液的方式進樣。使用裝液法時進樣體積取決于樣品環(huán)的體積。例如,閥上裝了20ul的樣品環(huán),樣品被注入環(huán)中直到多余的樣品從廢液口排出,當(dāng)轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)到inject位置時樣品環(huán)中的樣品就進入柱子。由于流體動力學(xué)的原因,分析者至少需要注入兩倍于樣品環(huán)體積的樣品才能得到均勻的填充。如果要改變進樣體積,就需要換上另一個不同體積的樣品環(huán)。
另一種技術(shù)稱之為部分裝液法,即將一定量的樣品注入樣品環(huán)中。例如,100ul樣品環(huán)中可以只進20ul樣品,然后,轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)動,樣品被流動相沖入柱中。對于大多數(shù)進樣器較好能控制進樣量少于樣品環(huán)體積的一半。相對于裝液法來說,這種技術(shù)的靈活性更高,因為分析者不需要更換樣品環(huán)就可以進不同體積的樣品。但這種技術(shù)需要進樣器的取樣體積有良好的精度和準(zhǔn)度。
三、吸入式自動進樣器
這種自動進樣器中樣品是被注射器產(chǎn)生的吸力吸入樣品環(huán),早期這種設(shè)計因其簡單可靠而非常流行,后來隨著另兩種設(shè)計的出現(xiàn)而走向沒落。注射器連在廢液排出口,采樣針和相應(yīng)的管路連在進樣口,針**樣品瓶中,接著注射器回吸直到樣品充滿樣品環(huán),轉(zhuǎn)子旋轉(zhuǎn)將樣品進樣。這種設(shè)計非常簡單,只有針沿一個軸運動(上/下),通過旋轉(zhuǎn)樣品盤將所需樣品瓶置于針下。有一種簡化設(shè)計更加簡單--將一個密封的瓶蓋壓入瓶里以使樣品進入樣品環(huán),取消了另一端的注射器。
如果簡單是吸入式自動進樣器的優(yōu)點,那么浪費樣品就是其缺點。樣品在進入樣品環(huán)之前,首先必須充滿采樣針和相連的管路,就造成10-100ul的樣品被浪費,這種情況的影響取決于總的樣品量。
由于簡單的設(shè)計,多數(shù)此類自動進樣器都使用可旋轉(zhuǎn)的樣品盤按固定序列進樣,同時需要在樣品瓶之間放置一個清洗瓶或加裝分離的清洗裝置。
四、推入式自動進樣器
推入式設(shè)計的自動進樣器更為常見,這種技術(shù)和手動進樣極為相似。注射器移至樣品瓶,吸入預(yù)定量的樣品,再移至進樣口,將樣品注入樣品環(huán)。這種設(shè)計需要的樣品量遠(yuǎn)小于吸入式設(shè)計。注射器的吸取和排出都是在步進馬達控制下完成的,可以達到很高的精密度和度,正常情況下裝液法和部分裝液法的結(jié)果偏差都小于0.5%。
推入式自動進樣器通常都在吸入式設(shè)計的基礎(chǔ)上增加了一些功能,比如任意樣品序列、更多的清洗功能、程控進樣等。樣品盤布局有圓形的,還有一種可以在樣品瓶支架或96孔樣品板上做三維運動的進樣臂。這種自動進樣器通常配有不同容量的樣品環(huán),較常見的是100-500ul。某些老式的自動進樣器配備了5ml甚至是10ml的不可更換式樣品環(huán)。
五、整體樣品環(huán)自動進樣器
近幾年整體樣品環(huán)自動進樣器變得流行起來,這種設(shè)計的優(yōu)點在于沒有樣品的浪費,尤其適于樣品量有限的痕量分析。整體樣品環(huán)自動進樣器的運轉(zhuǎn)過程比較復(fù)雜,自動進樣器處于清洗狀態(tài),根據(jù)設(shè)計的不同清洗液被吸入、排出樣品環(huán)或二者均有,這時針被固定在高壓密封圈內(nèi);針移至樣品瓶內(nèi),樣品被吸入樣品環(huán);較后針又**高壓密封圈內(nèi),轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)至進樣位置。由于樣品只存在于清洗過的樣品環(huán)內(nèi),所以的樣品都被進樣,不會造成浪費。較大進樣體積則取決于樣品環(huán)容量,但這種樣品環(huán)很難更換。典型的整體樣品環(huán)自動進樣器的較大進樣體積是100ul。